von Melanie Wichert und Katrin Sommer
Geräte
Analysenwaage, Stativmaterial, Scheidetrichter (100 mL), 2 Bechergläser (100 mL), Glastrichter, Filterpapier, Abdampfschale Ø 7 cm, Messzylinder (15 mL)
Zusätzlich zum Resublimieren: Heizplatte, Rundkolben (250 mL)
Chemikalien
10 mL Iod-Kaliumiodid-Lösung GHS 08 (1 g Iod mit 2 g Kaliumiodid in 300 mL VE-Wasser), 15 mL organisches Extraktionsmittel (s. Auswertung), Magnesiumsulfat (wasserfrei), ggf. Natriumchlorid
Zusätzlich zum Resublimieren: ca. 150 mL Eiswasser
Durchführung
10 mL der Iod-Kaliumiodid-Lösung werden im Scheidetrichter vorgelegt. Die Extraktion wird anschließend dreimal mit je 5 mL des Extraktionsmittels vorgenommen. Bei Schwierigkeiten mit der Phasentrennung (hauptsächlich bei MTBE und Ethylacetat) wird eine Spatelspitze Natriumchlorid hinzugefügt. Nach jedem Durchgang wird die organische Phase aufgefangen. Die vereinigten organischen Phasen werden, durch die Zugabe von Magnesiumsulfat in das Extrakt, getrocknet. Das Extrakt ist vollständig getrocknet, sobald das Magnesiumsulfat-Pulver in der Flüssigkeit seine Feinkörnigkeit behält, und wird dann in die Abdampfschale filtriert. Bei geschlossenem Abzug verdunstet das Lösungsmittel und die gewonnene Menge Iod kann gravimetrisch bestimmt werden.
Bei MTBE und Ethylacetat ist ein weiterer Aufreinigungsschritt notwendig. Dafür wird die Abdampfschale mit einem 250 mL Rundkolben bedeckt, der mit Eiswasser gefüllt ist. Die Schale wird mittels Heizplatte (Temperatureinstellung zwischen 50 und 100 °C) erwärmt. Zeitaufwand: 5 – 10 Minuten.
Beobachtung
Im Scheidetrichter zeigt sich eine deutliche Phasentrennung, die je nach eingesetztem Extraktionsmittel unterschiedlich gefärbt ist (Abb. 1 ). Nach dem Verdunsten des Lösungsmittels zeigt sich bei Einsatz von aliphatischen Kohlenwasserstoffen die sofortige Kristallbildung, während die anderen Extraktionsmittel einen braun-schwarzen, nichtkristallinen Rückstand zurücklassen, der die Resublimierung notwendig macht. Während des Resublimierens bilden sich die Iodkristalle an der Unterseite des Rundkolbens.
Auswertung:
s. Tabelle
Entsorgung
Das kristalline Iod kann für weitere Versuche sachgerecht gelagert werden. Alle Lösungen werden mit Natriumthiosulfat versetzt, bis sie farblos sind. Anschließend sind die Lösungen in einem Sammelbehälter für halogenhaltige, organische Lösungen zu entsorgen.
