von Melanie Wichert und Katrin Sommer
Geräte
Stativmaterial, Scheidetrichter (100 mL), 2 Bechergläser (100 mL), Glastrichter, Filterpapier, Abdampfschale Ø 7 cm, Messzylinder (15 mL), Rundkolben (250 mL), Heizplatte
Chemikalien
Betaisodona®-Lösung (3 mL Betaisodona®-Lösung mit 7 mL VE-Wasser), 15 mL tert-Butylmethylether (MTBE), Magnesiumsulfat (wasserfrei), Natriumchlorid, 150 mL Eiswasser
Durchführung
10 mL der Betaisodona®-Lösung werden im Scheidetrichter vorgelegt. Die Extraktion wird dreimal mit je 5 mL MTBE vorgenommen. Um die Emulsionsbildung im Scheidetrichter zu reduzieren, wird im ersten Extraktionsdurchgang eine Spatelspitze Natriumchlorid hinzugefügt und der Scheidetrichter nicht geschüttelt, sondern nur vorsichtig geschwenkt. Nach jedem Durchgang wird die organische Phase aufgefangen. Die vereinigten organischen Phasen werden durch die Zugabe von Magnesiumsulfat in das Extrakt getrocknet. Das Extrakt ist vollständig getrocknet, sobald das Magnesiumsulfat-Pulver in der Flüssigkeit seine Feinkörnigkeit behält, und wird dann in die Abdampfschale filtriert. Bei geschlossenem Abzug wird das Lösungsmittel verdunstet. Die Abdampfschale mit dem Extraktionsrückstand wird durch den Rundkolben, der mit Eiswasser befüllt wird, bedeckt und mittels Heizplatte (mit Temperatureinstellung zwischen 50 und 100 °C) erwärmt. Abschließend kann das kristalline Iod von der Unterseite des Rundkolbens aufgefangen und gravimetrisch bestimmt werden.
Beobachtung
Im Scheidetrichter zeigt sich die Phasentrennung zwischen einer hellbraunen, organischen und einer schwarzen, wässrigen Phase (Abb. 1 ). Nach dem Verdunsten des Lösungsmittels entsteht braun-schwarzer Rückstand, der nach dem Resublimieren am Rundkolben kristallisiert (Abb. 2 ).
Auswertung
Nach einer Verdampfungszeit von ca. zwölf Minuten und anschließender Resublimierung kann eine Ausbeute von 30,3 mg erzielt werden. Verglichen mit der mittels Titration nachweisbaren Menge Iod (36,2 mg +/– 0,7 mg), entspricht dies einer Ausbeute von 84 %.
Entsorgung
Das kristalline Iod kann für weitere Versuche sachgerecht gelagert werden. Alle Lösungen werden mit Natriumthiosulfat versetzt, bis sie farblos sind. Anschließend sind die Lösungen in einem Sammelbehälter für halogenhaltige, organische Lösungen zu entsorgen.
